吉如心片含量测定

发布网友 发布时间:2024-09-09 15:37

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首先,制备对照品溶液的过程如下:精确称取已进行120℃减压干燥并恒重的芦丁对照品10毫克,将其置于100毫升量瓶中。接着,加入30%乙醇70毫升,置于水浴上加热溶解,待冷却后,补加30%乙醇至刻度线,充分摇匀。这样每1毫升溶液中就含有0.1毫克无水芦丁。

接着,为制备标准曲线,精密量取对照品溶液0.0毫升、1.0毫升、2.0毫升、3.0毫升、4.0毫升和5.0毫升,分别放入10毫升量瓶中,然后加入30%乙醇至5毫升。接着,各加入5%亚钠溶液0.3毫升,充分摇匀,放置6分钟后,再加入10%铝溶液0.3毫升,同样摇匀并放置6分钟。之后,逐次加入4毫升氢氧化钠试液,加水至刻度,摇匀后静置10分钟。以第一份溶液作为空白,按照分光光度法(中国药典2000年版一部附录Ⅴ A),在500纳米波长处测定吸收度,以此数据绘制标准曲线。

测定样品的方法是,取20片样品,去除包衣,精确称取并研磨,取大约1.5克,再次精确称量。随后,加入75%乙醇150毫升,加热回流提取2次,每次1.5小时。提取液经过滤,滤渣用75%乙醇洗涤两次,每次25毫升,滤过后合并滤液,蒸干,残渣加30%乙醇溶解,过滤并摇匀。取2毫升溶液,分别置于10毫升量瓶中,其中一份加30%乙醇至刻度作为空白。另一份则按照标准曲线的制备步骤进行处理,读取其在标准曲线上对应的芦丁重量,进行计算,以此得出每片样品中总黄酮(以无水芦丁C27H30O16计)的含量,不得少于7.5毫克。
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