什么是气相色谱仪的老化铷珠方法,具体是关于"老化铷珠"的解释,请高 ...

发布网友 发布时间：2024-09-17 06:06

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热心网友 时间：2024-09-29 04:50

氮磷检测器(NPD属于气相离子化检测器范畴，可归为元素选择性检测器，可选择性地检测含磷、含氮有机化合物。氮磷检测器结构与FID喷口和收集器类似，但这种收集器含有一个外涂铷盐(活性元素)用电加热的铷珠，在这种热离子源的情况下，含氮磷的有机分子才能被有效地电离，离子被收集，结果被测定。因此，新的铷珠需要经过一定的老化程序，才能有效的激发外层的活性物质，提高检测器灵敏度，延长铷珠的使用寿命，下面是安捷伦的资料：

新铷珠安装注意事项:
1、 将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配；
2、 打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；
3、 关闭auto adjust-----Adjust off；
4、 缓慢提高检测器的温度，先升至150ºC，保持20分钟，再将温度提至200ºC，保持15分钟，再将温度提至250ºC，保持10分钟，300ºC（10分钟），340ºC（20分钟）；
5、 将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下；
6、 缓慢提高铷珠电压，2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号（接近激发时，请以低于0.02V的速度增加铷珠电压），如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V之间）；
7、 保持铷珠的激发电压，老化铷珠10小时以上（老化过夜）
8、 铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。

氮磷检测器平时维护注意事项：
1、 氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上，以保证检测器的正常使用；
2、 氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC，可以有效防止及减轻检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发；
3、 如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换（备件号：5182-9722）；
4、 定期（约2~3个月）清洗或更换进样器中的内衬管（推荐内衬管部件号：5181-3316），避免农药组分在内衬管内的吸附；
5、 定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低；
6、 清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生；
7、 建议进样垫使用Agilent绿色高温垫（备件号：5183-4759），避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统；
8、 在使用氮磷检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。

来源网络安捷伦。

热心网友 时间：2024-09-29 04:43

氮磷检测器(NPD属于气相离子化检测器范畴，可归为元素选择性检测器，可选择性地检测含磷、含氮有机化合物。氮磷检测器结构与FID喷口和收集器类似，但这种收集器含有一个外涂铷盐(活性元素)用电加热的铷珠，在这种热离子源的情况下，含氮磷的有机分子才能被有效地电离，离子被收集，结果被测定。因此，新的铷珠需要经过一定的老化程序，才能有效的激发外层的活性物质，提高检测器灵敏度，延长铷珠的使用寿命，下面是安捷伦的资料：

新铷珠安装注意事项:
1、 将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配；
2、 打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；
3、 关闭auto adjust-----Adjust off；
4、 缓慢提高检测器的温度，先升至150ºC，保持20分钟，再将温度提至200ºC，保持15分钟，再将温度提至250ºC，保持10分钟，300ºC（10分钟），340ºC（20分钟）；
5、 将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下；
6、 缓慢提高铷珠电压，2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号（接近激发时，请以低于0.02V的速度增加铷珠电压），如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V之间）；
7、 保持铷珠的激发电压，老化铷珠10小时以上（老化过夜）
8、 铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。

氮磷检测器平时维护注意事项：
1、 氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上，以保证检测器的正常使用；
2、 氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC，可以有效防止及减轻检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发；
3、 如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换（备件号：5182-9722）；
4、 定期（约2~3个月）清洗或更换进样器中的内衬管（推荐内衬管部件号：5181-3316），避免农药组分在内衬管内的吸附；
5、 定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低；
6、 清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生；
7、 建议进样垫使用Agilent绿色高温垫（备件号：5183-4759），避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统；
8、 在使用氮磷检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。

来源网络安捷伦。